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鲁南色谱仪的使用方法和检测注意事项

更新时间:2017-07-11 22:15:41 浏览次数:166次
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鲁南色谱仪的使用方法和检测注意事项
鲁南色谱仪看起来很复杂,有好几个系统组成,又要加热又要分流气体,还要看气相分布图,实际上如果弄通了其中的几个原理,鲁南色谱仪还是很容易操作的。
使用方法
1、使用之前先连接各个系统并试机
按照鲁南色谱仪的说明书,将仪器各个系统安放到位,插头要对应连接,电源线的地线要确保接地牢固。然后在气路中连接层析柱,先要熟悉一下高压气瓶怎样使用,再检查气路的气密性,使用高压气瓶要先将总的压力阀门打开,再逐步旋转减压阀门,看压力表指针在二十帕斯卡的时候即达到检测所需,再调整稳压阀门、针型阀门,以使载体气流的流动速度符合检测要求。
2、检测过程人控微电脑管理整个过程细节
在气体系统接入色谱仪并调节之后就要进行色谱仪的重要检测操作步骤---加热标本并分析气体了,加热的过程分为两个部分,部分是层析柱的加热,这个部分微电脑的操作界面上有按钮可以直接控制,其波动的值域是在上下零点五度,层析柱加热达到检测温度之后再加热进样器,温度以超过样品成分高的沸腾点为准。再就是检定器的加热,温度需要和层析柱同步或略高,千万不要比层析柱的温度更低,那样的话样品气会冷凝,进而对检定器造成污染。
3、样品注入气体和液体的略有不同
把鲁南色谱仪检定器的温度和压力开关打开,信号扩大器的开关也打开,如果检定器是对氢火焰离子化的则要开启直流的放大器,信号扩大器开启之后再调检定器,调平的状态是一条水平直线从零刻度处出现保持不动,这个时候准备工作全部就绪可以开始检测。如果需要检测的标本是液体,直接通过微量注射器从进样口进入仪器,如果检测标本是气体,就可以使用六通的气体阀门或者直接注射进样。
检测注意事项
1、要注意选号色谱柱,还要注意当应用氢气作载体时,流动速度控制在五到十厘米每秒为宜,这样的流速对于提高检测的分辨率很有帮助。柱温比样品的高沸点高十度较为合适,不过在气体或者液体的色谱当中,流动的样本以恒定的温度进入色谱柱,那么混合物当中相似的成分示波会有重叠,如果将增温方式改为阶梯升高时,则近似但不同的成分就会明显地分开馏出,检测的精细度就大为提高。
2、选择合适的柱温起点和合理的升温速度是很重要的,起点以低组分沸腾点为准,温度的升高速度控制在零点五到六摄氏度每分钟逐渐向高组分沸腾点靠近。
用阶梯升高温度法逐步实验,就能找出能够达到分辨率的升温方式。另外,进样的速度和一次性进样的体积也是影响鲁南色谱仪检测精度的一个很重要因素,气体样本一次填充量在0.1-1毫升之间为佳,液体样本在0.1-2毫升为佳,体积过大反而不利分辨率提高。
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